10200-43-8 2-甲基-4-噁唑甲酸乙酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:61% 合成条件:Stage #1: With tert.-butyl lithium; 9-methoxy-9-BBN In tetrahydrofuran; diethyl ether at -78 - 20℃; for 1.08 h; Inert atmosphere Stage #2: With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; triphenyl-arsane; caesium carbonate In water; N,N-dimethyl-formamide for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:在-78℃下,向烷基碘(0.12mmol,1.3当量)和9-甲氧基-BBN(0.32mmol,3.42当量)的Et 2 O(1mL)溶液中快速加入t-BuLi(0.282mmol,3.0当量)。 5分钟后,加入THF(1mL)。 将溶液在-78℃下搅拌30分钟,然后在1小时内温热至室温。 在另一个烧瓶中,将2-碘代恶唑(0.094mmol,1.0当量)溶于1mL DMF中,其中Pd(dppf)Cl2(7mg,10%),AsPh3(5mg,15%),Cs2CO3(123mg, 依次加入4.0当量)和H 2 O(41μL24当量)。 然后将烷基硼酸酯的醚溶液转移到DMF溶液中,然后将所得混合物搅拌12小时。 将反应混合物用水稀释,并用乙醚萃取三次。 将合并的有机相用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过FC(硅胶)纯化粗产物,得到设计的产物。 参考文献: