作为医药中间体,用于后续药物合成反应。
医药
合成路线 1(1. 合成:1154740-87-0)
产率:100%
合成条件:at 70℃; for 2 h;
实验步骤:步骤i:在室温下向53a(10.0g,48.3mmol)的乙酸(150mL)溶液中加入铁(10.8g,193mmol)并将反应混合物在70℃下搅拌2小时。 过滤冷却的反应混合物,真空浓缩滤液。 将用EtOAc(300mL)稀释的残余物用水(100mL),盐水(100mL)洗涤,经MgSO 4干燥,过滤并在真空下浓缩,得到53b,为黄色固体(8.8g,100%收率)。 该物质无需进一步纯化即可用于下一步骤。
参考文献:
- [1] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [2] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [3] Patent: WO2009/62308, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86 [4] Patent: WO2009/62288, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 82-83 [5] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 89-90 [6] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 62, p. 9652 - 9655