39959-51-8 2-碘苄胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：39959-51-8）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran for 3 h; 实验步骤：在0℃下，向1-叠氮基甲基-2-碘 - 苯（6.1g，23.4mmol）的无水THF（100mL）溶液中加入三苯基膦（6.8g，25.7mmol）。将反应混合物缓慢升温至0℃。 室温并搅拌16小时。 将混合物用氢氧化铵（20mL）稀释并搅拌3小时。 然后将混合物用2M NaOH（30mL）处理并搅拌1小时。 通过加入3M HCl将反应混合物酸化至pH 2。 将混合物用乙醚稀释，分离各层。 通过加入2M NaOH将水层碱化至pH 9，然后用CH 2 Cl 2（* 3）萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到油状残余物。 将所得残余物用乙醚处理并过滤。 滤液通过硅胶柱色谱法纯化，使用95：5 CH 2 Cl 2：MeOH作为洗脱液，得到5.4g（80％）2-碘苄胺。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/25433, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 107 [2] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 48, p. 9697 - 9710 [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2005, vol. 44, # 35, p. 5679 - 5682 [4] Patent: US2006/24834, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6; Sheet 7 [5] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 24, p. 8410 - 8415