260806-90-4 3-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：260806-90-4）

产率：99% 合成条件：for 24 h; Reflux 实验步骤：一般步骤：将苯甲酸（1-4g）溶于甲醇（25-75mL）中，然后浓缩。在搅拌下逐滴加入H 2 SO 4（2-6mL）。将反应混合物加热至回流并搅拌24小时。将反应混合物在饱和NaHCO 3水溶液（100-200mL）中猝灭，确保中性至碱性pH，并将水相用CH 2 Cl 2（4×50mL）萃取。将合并的有机相用饱和NaCl水溶液（25-50mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并过滤。浓缩以高产率和纯度产生目标化合物。如第4.5节所述制备3-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯，以3-溴-2-甲氧基苯甲酸（1.00g，4.33mmol）开始。该方法得到1.07g（4.33mmol，100％）3-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯，为透明油状物，HPLC-纯度：99％，t R = 21.5min; 1H NMR（600MHz，DMSO-d6）δ：7.88-7.84（m，1H），7.73-7.70（m，1H），7.18（t，J = 7.8,1H），3.86（s，3H），3.81（ s，3H）; 13C NMR（150MHz，DMSO-d6）δ：165.1,155.7,137.0,130.3,126.8,125.6,118.1,61.8,51.4; HRMS（APCI / ASAP，m / z）：244.9813（计算值C9H1079BrO3,244.9813，[M + H] +）。 1H NMR数据与先前报道的一致 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 107, p. 255 - 274 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 24, p. 3447 - 3452 [3] Patent: WO2009/152082, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 198 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 90, p. 526 - 536 [5] Patent: US2008/194650, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23 [6] Patent: US2009/306161, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9