445-82-9 2-甲氧基-5-氟苯乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 18 h; Reflux 实验步骤：步骤2.将化合物10（10.4g，61.8mmol）和化合物11（2.54g，16.5mmol）的4.1：1混合物溶于丙酮（50mL）和碳酸钾（2.50g，18.1mmol）中。 加入硫酸二甲酯（0.25mL，2.6mmol）。 将反应物回流18小时，冷却至室温，加入水（20mL）。 将该混合物在室温下搅拌3小时，并在二氯甲烷和盐水（各50mL）之间分配。 分离各层，水层用二氯甲烷（3×50mL）萃取。 合并有机物，用无水硫酸钠干燥，浓缩。 这样得到13.0g（98％收率，97％面积）化合物10，为黄色油状物。 NMR（400MHz，CDCh）δppm2.64（s，3H）3.92（s，3H）6.94（dd，J = 9.09,4.04Hz，1H）7.18（ddd，J = 9.09,7.33,3.28Hz，1H ）7.48（dd，J = 8.97,3.16 Hz，1H）; HPLC保留时间：3.39分钟; MS（ESI +）C9H9FO2 m / z 169.1（M + H）+。 参考文献：
产率：93% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：一般步骤：5-溴-2-羟基苯乙酮2a（10g，46.5mmol，1当量），碳酸钾（9.62g，69.75mmol，1.5当量）和碘甲烷（5.8mL，93mmol，2当量）在DMF中的混合物（ 在室温下，在密封的圆底烧瓶中搅拌120mL）。 减压除去DMF，将残余物在水和EtOAc之间分配。 将合并的EtOAc萃取液用盐水，0.5M NaOH洗涤，然后用水洗涤三次。 用MgSO 4干燥有机层，蒸发溶剂。 得到产物，为灰白色固体（9.5g，89％）。 参考文献：
产率：89% 合成条件：With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 1 - 5℃; for 19 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例3.9：2-氯-1-（5-氟-2-甲氧基苯基）乙酮（化合物1）的两步制备方案4中的化合物1通常按照两步法制备。方案5：方案5：制备方案4的化合物1的合成方案步骤1.向装有温度探针和氮气球的125-mL三颈夹套反应烧瓶中加入氯化铝（12.7g） ，95.1mmol）和二氯甲烷（50mL）。将该混合物冷却至1-2℃并在30分钟内缓慢加入4-氟苯甲醚（化合物9,8.98mL，79.3mmol）以保持温度低于5℃。将混合物再次冷却至1-2℃后，在30分钟内逐滴加入纯乙酰氯（7.89mL，111mmol），保持温度低于5℃。然后将反应在1-2℃下搅拌18小时。向装有温度探针和机械搅拌器的1L三颈圆底烧瓶中加入氢氧化钠（20.2g，504mmol）和水（200mL），然后缓慢加入乙酸（28.7mL） ，在冰浴中冷却的同时，加入504mmol）。将均相Friedel-Crafts混合物用二氯甲烷（25mL）稀释，并通过套管缓慢滴加到该冷（0-5℃）乙酸钠溶液中，保持温度低于8℃。加完后加入二氯甲烷（100mL），将混合物温热至室温并搅拌60分钟。将该溶液转移到加料漏斗中，分离各层，水层用二氯甲烷（2×100mL）萃取。合并有机物，用1N NaOH（3×75mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并浓缩。这样得到11.9g（产率89％，96％面积）的化合物10，为油状物。 NMR（400MHz，CDCh）δppm2.64（s，3H）3.92（s，3H）6.94（dd，J = 9.09,4.04Hz，1H）7.18（ddd，J = 9.09,7.33,3.28Hz，1H ）7.48（dd，J = 8.97,3.16 Hz，1H）; HPLC保留时间：3.39分钟; MS（ESI +）C9H9FO2 m / z 169.1（M + H）+。 参考文献：