118276-06-5 3,5-二氟-4-羟基苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：58% 合成条件：Stage #1: for 15 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: for 0.50 h; Cooling 实验步骤：该化合物基于Lawrence等人描述的方法制备。 [29]进行一些改进：在氩气氛下，将2,6-二氟苯酚（0.300g，2.3mmol）和六亚甲基四胺（0.323g，2.3mmol）在三氟乙酸（3.5mL，45.7mmol）中回流15小时。浓缩产物， 与15mL冰水混合并搅拌30分钟。 将所得混合物用Na 2 CO 3碱化并用二氯甲烷萃取。 水相用HCl（1mol L-1）酸化，然后用二氯甲烷萃取四次。收集有机部分，用MgSO 4干燥并旋转蒸发。 产物为乳白色固体（0.212g，收率58％），熔点116-118℃。 参考文献：
产率：60% 合成条件：Reflux 实验步骤：通用方法：将所选苯酚（10mmol）和六亚甲基四胺（11mmol，1.550g）的三氟乙酸（10mL）溶液搅拌并加热回流过夜。冷却至室温后，减压蒸发粗产物混合物，将得到的黄色残余物倒入蒸馏水和碎冰中。将沉淀的奶油色固体在减压下过滤，用蒸馏水洗涤并在室温下真空干燥，得到所需化合物，为白色固体。参见，例如（方案1，图2）。产量：60％，940mg; mp（℃）：117-119（Lit.116-118，见参考文献[41j]; [N. I.Lawrence，L.A.Hepworth，D.Rennison，A.T.McGown，I.A.Hadfield，combretastatin A-4氟化类似物的合成和抗癌活性，I。Fluor。化学。 123 H回流（400MHz，CDCl 3）:, ppm = 9.81（1H，s，CH），7.49（2H，d，I = 7.2，ArH），6.45（1H，bs，哦）; '3C NMR（100MHz，CDCl3）:, ppm = 189.1,151.8（dd，J = 245.3和5.2Hz），139（t，J = 16.0Hz），128.1（t，J = 5.9Hz），113.2（dd） ，J = 14.7和6.8 Hz）; GC-MS（EI）：m / z（tR，mm）= 158（7.69）Mt 参考文献：