913836-22-3 5-溴-4-噻唑羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：913836-22-3）

产率：53% 合成条件：With tert.-butylnitrite In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; 实验步骤：将2-氨基-4-溴噻唑-4-甲酸甲酯（1.0当量，100mg，0.42mmol）溶于无水DMF（0.8ml）中。 在氮气氛下将混合物加热至80℃。 向热混合物中滴加亚硝酸叔丁酯（1.2当量，60μl，0.50mmol）的DMF（0.8ml）溶液。 几分钟后，没有气体逸出表明反应完成。 将混合物冷却并倒在预装的硅胶柱上。 使用己烷，然后使用AcOEt /己烷（2：8）进行快速色谱，得到5-溴噻唑-4-甲酸甲酯，为黄色固体（49mg，收率53％）。 LCMS（ES）：95％纯度，m / z 222 [M] +，224 [M + 2] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/28168, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 157 [2] Patent: US2009/93465, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [3] Patent: US2009/239859, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 138