103878-58-6 5-溴噻唑-4-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：103878-58-6）

产率：66% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate; water In tetrahydrofuran at 20℃; for 18 h; 实验步骤：（a）5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸向搅拌的5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸甲酯（5.00g，22.52mmol）的THF（80mL）溶液中加入 添加了aq。 LiOH.H 2 O（2.70g，112.58mmol）的H 2 O（20mL）溶液。 将反应混合物在室温下搅拌18小时。 然后加入DCM（50mL）和H 2 O（20mL），并将反应混合物用2M HCl水溶液酸化至pH-2，然后用DCM（3×20mL）萃取。 将合并的有机萃取物用盐水（20mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩，得到5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸（3.09g，66％产率），为黄色。 固体，不经进一步纯化使用.LC-MS（方法D）208.3 / 210.3 [M + H] RT 1.36 mm 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/155549, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 152; 153 [2] Patent: WO2017/46603, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 138

合成路线 2（2. 合成：103878-58-6）

产率：83% 合成条件：With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向搅拌的化合物LXXX-1（3g，12.69mmol）的甲醇（30mL），THF（30mL）和水（30mL）溶液中加入NaOH（1.52g，38.1mmol）。 将混合物在室温下搅拌1小时。 浓缩溶液，然后加入H 2 O（20mL），并用EtOAc（50mL×3）萃取混合物。 合并有机层并用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，真空浓缩，得到化合物LXXX-2（2.2g，产率83％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/25733, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0684