化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1439-10-7)
产率:59%
合成条件:With bromine; calcium carbonate In water at 60℃; for 0.75 h;
实验步骤:遵循公布的方法7的变体:4-氨基嘧啶(1.00g,10.5mmol,1.0当量)和CaCO 3(263mg,2.63mmol,0.25当量)在H 2 O(20mL)和Br 2(1.06mL,20.5mmol)中混合。 滴加2.0当量)。 将反应混合物在60℃下搅拌45分钟,冷却至室温,然后倒入CH 2 Cl 2(20mL)中。 分离各层,水层用CH 2 Cl 2(2×20mL)萃取。 将合并的有机层放在一边。 用20%K 2 CO 3水溶液处理水层直至达到pH 9-10,产物沉淀。 通过过滤除去沉淀物并干燥,得到产物(1.08g,6.22mmol,59%),为浅棕褐色固体。
参考文献:
- [1] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 7, p. 1064 - 1069 [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, # 1, p. 81 - 86 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 12, p. 3654 - 3661 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 21, p. 5247 - 5250 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 43, # 6, p. 1248 - 1260 [6] Yakugaku Zasshi, 1942, vol. 62, p. 315,333; dtsch. Ref. S. 95, 106 [7] Chem.Abstr., 1951, p. 5150