68634-02-6 1-氧代-2,3-二氢-1H-茚-5-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：68634-02-6）

产率：74% 合成条件：With 1,3-bis-(diphenylphosphino)propane; palladium diacetate; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 70℃; for 48 h; 实验步骤：向压力容器中加入5-溴-2,3-二氢-1H-茚-1-酮（30g，142mmol），甲醇（400mL），DMF（400mL），三乙胺（72g，0.71）。 mol），二乙酰氧基钯（3.2g，14mmol）和1,3-双（二苯基膦基）丙烷（11.7g，24mmol）。 密封容器用50Psi的一氧化碳加压，并在70℃加热48小时。 将容器冷却，将反应混合物通过CELITE过滤，并用MeOH（500mL）冲洗。 将合并的滤液减压浓缩，并将残余物通过硅胶柱色谱纯化（石油醚：EtOAc = 3：1），得到1-氧代-2,3-二氢-1H-茚-5-甲基酯。 羧酸盐（20g，74％），为黄色固体。 MS ESI计算值。 对于Cu H 10 O 3 [M + H] + 191，发现191。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, [2] Patent: WO2014/74422, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00201 [3] Patent: WO2017/218950, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00325 [4] Patent: US2007/49603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 51