855836-52-1 2-碘-3-溴苯酚

海关编码:2908190090

2-碘-3-溴苯酚可作为有几合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和医药化工生产过程中。

有机合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：855836-52-1）

产率：89% 合成条件：With water; sodium hydroxide In ethanol for 24 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：向3-溴-2-碘苯基二乙基氨基甲酸酯（3; 3.96g，10mmol）的EtOH（100mL）溶液中分两份加入粉末状NaOH（4.0g，100mmol）。 将混合物加热至回流24小时。 在反应完成（TLC监测）后，将反应舀到r.t. 用2M HCl水溶液淬灭。 用EtOAc（3×30mL）萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤并干燥（无水Na 2 SO 4）。 在真空下蒸发掉溶剂。 通过硅胶色谱法纯化粗混合物，用PE / EtOAc（8：1）洗脱，得到所需产物，为白色固体; 产量：2.66克（89％）; 熔点85-87℃。 化合物4的光谱数据与文献报道的一致.19 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ= 7.20（dd，J = 8.1,1.5Hz，1H），7.12（t，J = 8.1Hz，1H） ，6.92（dd，J = 8.1,1.5Hz，1H），5.54（br s，1H）。 13 C NMR（400MHz，CDCl 3）：δ= 156.6,130.8,129.6,125.0,13.3,94.4。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 16, p. 6548 - 6551 [2] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 16, p. 3726 - 3730 [3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 14, p. 5113 - 5118 [4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 17, p. 3860 - 3864 [5] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 9, p. 3416 - 3437