138900-55-7 1-(三异丙基硅烷基)吡咯-3-硼酸
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 危险等级:IRRITANT, KEEP COLD 海关编码:2933998090 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
1-(三异丙基硅烷基)吡咯-3-硼酸主要用于有机试剂。
有机试剂
87630-36-2 138900-55-7 步骤92b:1-(三异丙基硅基)吡咯-3-硼酸(化合物0602-197)的合成 在氮气保护下,向搅拌中的3-溴-1-(三异丙基甲硅烷基)吡咯(0601-197,1g,3.31mmol)的无水THF(20mL)溶液中,于-78℃缓慢加入正丁基锂的THF溶液(2.5M,1.58mL,3.96mmol)。保持该温度,继续搅拌30分钟。随后,向反应混合物中逐滴加入硼酸三甲酯(687mg,6.6mmol)。反应混合物逐渐升温至室温,并继续搅拌1小时。反应完成后,将混合物用200mL水稀释,并用200mL乙酸乙酯萃取。有机相依次用100mL水(两次)和100mL盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压浓缩后,得到粗产物0602-197(280mg,收率32%),为油状物,直接用于下一步反应,无需进一步纯化。LCMS检测显示分子离子峰为268 [M + 1]+。 参考文献: [1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 34, p. 7141 - 7146 [2] Patent: WO2010/62559, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 105; 106 [3] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0608