162576-01-4 (2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸苄酯盐酸盐
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:89% 合成条件:Stage #1: With water; lithium hydroxide In methanol at 20℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride In diethyl ether 实验步骤:制备56:(2-氨基 - 乙基) - 甲基 - 氨基甲酸苄酯(C)的合成。向化合物B(-311mmol)的MeOH(1.2L)溶液中加入LiOH溶液(14.9g, 622mmol)在水(120mL)中的溶液。 将反应混合物在环境温度下搅拌3小时。 将溶剂蒸发至初始体积的75%,然后用水(400mL)稀释。 用EtOAc(2×300mL)萃取溶液。 将有机层用盐水(200mL)洗涤,经MgSO 4干燥并真空蒸发。 将残余物溶于乙醚(300mL)中并用2N HCl /乙醚(200mL)处理。 将形成的沉淀物过滤,用乙醚洗涤并真空干燥,得到化合物C的盐酸盐(67.8g,89%),为白色固体。 LC-MS [M + H] 209.0(C 11 H 16 N 2 O 2 + H,calc:209.3)。 化合物C不经纯化直接用于下一反应,作为DMF溶液。 参考文献: