460746-47-8 4'-羟基-3'-碘联苯-4-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：460746-47-8）

产率：53% 合成条件：With sodium hydroxide; sodium hypochlorite; sodium iodide In methanol 实验步骤：4'-羟基-3'-碘[1,1'-联苯] -4-甲腈向4-羟基-4'-氰基联苯（6.00g，30.8mmol）的碘化钠（4.61g，30.8mmol）溶液中加入 在0℃下加入氢氧化钠（1.23g，30.8mmol）的甲醇（90mL）溶液，在45℃下加入次氯酸钠水溶液（47mL，5.25％Clorox。，2.29g，30.8mmol）。 分钟。 将混合物冷搅拌1小时，温热至环境温度并用硫代硫酸钠溶液（10mL），水（80mL）稀释，并通过加入磷酸二氢钠将pH调节至7。 用二氯甲烷（2×90mL）萃取混合物。 将合并的有机萃取液干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压浓缩，得到白色粉末。 将固体从二氯乙烷/己烷中结晶，并在二氧化硅上用二氯甲烷进行色谱分离，得到标题化合物（5.19g，53％）。 MS（DCI）m / z 339 [M + NH 4 +] +。 参考文献：

• [1] Organic Process Research and Development, 2005, vol. 9, # 1, p. 45 - 50 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 3, p. 689 - 693 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 1, p. 38 - 55 [4] Patent: US2003/153548, 2003, A1 [5] Patent: US2003/134835, 2003, A1 [6] Patent: US2002/169188, 2002, A1 [7] Patent: US2002/183309, 2002, A1 [8] Patent: US2004/54185, 2004, A1. Location in patent: Page 9

合成路线 2（2. 合成：460746-47-8）

产率：40% 合成条件：With sodium hydroxide; sodium iodide In methanol 实验步骤：实施例169A 4'-羟基-3'-碘-1,1'-联苯-4-甲腈4'-羟基-1,1'-联苯-4-甲腈（25.0g，128mmol），商购，NaI（ 在0℃下将19.19g（128mmol）和氢氧化钠（5.12g，128mmol）在甲醇（500mL）中合并，并在1小时内用漂白剂（5.25％，181.0g）逐滴处理。 在0℃下搅拌1小时后，将混合物用10％硫代硫酸钠水溶液（250mL）处理。 用10％HCl水溶液将混合物调节至pH 6.8，然后过滤混合物。 将滤饼用热CH 2 Cl 2 /己烷结晶，得到标题化合物（40％收率）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ5.40（s，1H），7.10（m，1H），7.50（m，1H），7.60（m，2H），7.77（m，2H），7.90（m，1H））; MS（CDI）m / z 339（M + NH4）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2002/137931, 2002, A1 [2] Patent: US6620839, 2003, B2