225385-03-5 6-溴-4-氯噻吩[3,2-D]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 有机合成
产率：89.2% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.33 h; Stage #2: With 1,2-dibromo-1,1,2,2-tetrafluoroethane In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 2.33 h; 实验步骤：制备实施例3-4合成6-溴-4-氯 - 噻吩并[3,2-d]嘧啶将锂二异丙胺（25ml，61.54mmol）加入到200ml四氢呋喃中并将温度降至-78° 将溶解在50ml四氢呋喃中的4-氯 - 噻吩并[3,2-d]嘧啶（5g，39.30mmol）缓慢加入混合物中。 20分钟后，缓慢加入1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷（11.45g，35.17mmol）。 在-78℃下搅拌20分钟后，将温度升至室温并继续搅拌2小时。 向反应混合物中加入水，用氯仿（3×300ml）萃取，然后用无水硫酸镁干燥。 真空浓缩后，用200ml正己烷研制，得到标题化合物（6.5g，89.2％），为深棕色固体。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）; δ8.94（s，1H），7.62（s，1H）; LC-MS：249,251（MH +） 参考文献：