350597-49-8 5-氯-2-甲基烟酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1.16 h; Stage #2: With 1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane In tetrahydrofuran at 45℃; for 3 h; Stage #3: With ammonium acetate In tetrahydrofuran at 45 - 80℃; for 5 h; 实验步骤：实施例1.1.68：（5-异丙基-2-甲基吡啶-3-基）甲胺;在0℃向搅拌的1.1g（9.47mmol）乙酰乙酸甲酯在20mL THF中的溶液中滴加约10mL 1BuOK（1.0M）的THF溶液。移去冰浴并在室温下继续搅拌。 1小时后，加入0.5mL 1BuOK，10分钟后。 1.12g（10mmol）DABCO（1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷）和4.23g（13.8mmol）六氨基磷酸盐（Davies，IW，等人，J.Org.Chem.2000,65）。 ，4571）被添加。将混合物在45℃加热，3小时后，加入1.35g（17.5mmol）NH 4 OAc。将温度升至80℃，1小时后，加入130mg NH 4 OAc。 4小时后，用45mL水淬灭反应。将水层用EtOAc（4x）萃取，并将合并的萃取物用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。通过快速硅胶色谱法（45％EtOAc /己烷）纯化，得到1.44g 5-氯-2-甲基烟酸甲酯，为黄橙色油状物，收率约80％。 参考文献：