167355-41-1 6-溴-1,2,3,4-四氢萘-2-胺

海关编码:2921490090

6-溴-1,2,3,4-四氢萘-2-胺为黄色油状物，无需进一步纯化即可用于后续反应。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：167355-41-1）

产率：65% 合成条件：With ammonium acetate; sodium cyanoborohydride In methanol at 20℃; for 20 h; 实验步骤：制备120 6-溴-1,2,3,4-四氢萘-2-胺向6-溴-2-四氢萘酮（2g，8.89mmol）和NH 4 OAc（5.52g，71.61mmol）的MeOH（100mL）溶液中 ）在室温下加入NaCNBH 3（0.67g，10.66mmol）。 将得到的黄色溶液在该温度下搅拌20小时。 将反应混合物用2M HCl酸化，搅拌10分钟并蒸发甲醇。 将混合物用CH 2 Cl 2萃取两次。 将水层用1.0N NaOH碱化至pH 10，然后用CH 2 Cl 2萃取两次。 萃取物经无水MgSO 4干燥并真空浓缩，得到1.31g（65％收率）所需产物，为黄色油状物，其不经进一步纯化而使用。 LRMS：m / z 226.1（M + H）+，209（M + H-NH 3）+。 保留时间：3.84分钟（方法B）1H NMR（300MHz，CD3OD）δ7.27-7.35（m，8H），7.05（d，J = 8.4Hz，4H），3.56（m，1H），3.17（dd， J = 3.9,16.2Hz，1H），2.95（m，2H），2.81（dd，J = 9.9,16.2Hz，1H），2.19-2.29（m，1H），1.79-1.92（m，1H） 参考文献：

• [1] Patent: EP2202232, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [2] Patent: WO2016/16162, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [3] Patent: WO2016/33025, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62-63 [4] Patent: WO2008/1160, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21-23 [5] Patent: US2005/75324, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 10 [6] Patent: EP2210890, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [7] Patent: WO2010/99938, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 108-109