99455-15-9 7-溴-2-氯喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：78.8% 合成条件：Stage #1: With thionyl chloride In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例6式（VIII）化合物的制备：7-溴-2-氯喹啉。向装有机械搅拌器，回流冷凝器，加料漏斗和苛性碱洗涤器的惰性反应器中加入7-溴-2-羟基喹啉（1.22Kg，5.45mol），二氯甲烷（9.706Kg）和二甲基甲酰胺（0.276Kg），然后通过缓慢加入亚硫酰氯（0.973Kg，8.17摩尔，1.5当量）。然后将反应混合物逐渐加热至回流。继续回流直至达到溶液（约2小时）。然后将反应混合物冷却至20至25℃，加入USP纯化水（3.663Kg）并搅拌。然后在搅拌下向反应器中逐渐加入碳酸钾（0.828Kg）在USP纯化水（0.828Kg）中的溶液。 15分钟后，停止搅拌并使各层分离。确认水层的pH大于7.分离二氯甲烷溶液并用USP纯化水（3.663Kg）洗涤。然后将USP纯化水（7.326Kg）加入到二氯甲烷溶液中，蒸馏出二氯甲烷，直到产物从水层中沉淀出来。将反应器冷却至20至25℃。过滤产物并洗涤USP纯化水（2×1.22Kg）。将产物在40至50℃的真空烘箱中干燥，得到1.154Kg所需产物。产率：78.8％。核磁共振：与产品兼容。 参考文献：