生命科学。
生命科学
合成路线 1（1. 合成：114248-23-6）
产率：95%
合成条件：With acetic acid; sodium nitrite In water at 20℃; for 48 h;
实验步骤：将式11（5g，16.7mmol，1.0当量）溶解在2N乙酸水溶液（350ml）中，缓慢加入亚硝酸钠（16.7g，14.5当量），在室温下放置48小时。 2N用氢氧化钠水溶液将混合物调节至pH6-7，然后减压浓缩。 减压浓缩加入甲醇/乙酸乙酯（1：5,360ml）后，除去不溶性盐。 该方法重复除去盐几次，在减压下浓缩，得到4.22g式（7）的浅棕色透明油，收率95％。
参考文献：
- [1] Patent: KR101794970, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0095-0097 [2] Patent: US2013/165400, 2013, A1 [3] Patent: WO2014/209979, 2014, A1 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 4, p. 1862 - 1878 [5] Patent: US2015/105341, 2015, A1 [6] Patent: US2015/366887, 2015, A1 [7] Patent: US2015/366888, 2015, A1
合成路线 2（2. 合成：114248-23-6）
产率：99%
合成条件：With ammonia In methanol at 20℃; for 12 h;
实验步骤：将化合物68-3溶解在NH 3 / MeOH（600mL）中并搅拌过夜。 浓缩溶剂，得到残余物，将其通过硅胶柱色谱法（5％MeOH / DCM）纯化，得到68-4（12g，99％），为白色固体。
参考文献：
- [1] Patent: US2015/105341, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0676; 1030; 1311 [2] Patent: US2015/366887, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0543; 0546 [3] Patent: US2013/165400, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0420; 0421 [4] Patent: WO2014/209979, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0298 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 4, p. 1862 - 1878 [6] Patent: US2015/366888, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0594; 0597
