164666-68-6 2-甲基-3-氨基-6-氯吡啶

危险品运输编号:2811 危险等级:IRRITANT, TOXIC 海关编码:29333990

2-甲基-3-氨基-6-氯吡啶是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可作为关键原料参与多种药物和农药分子的构建。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：164666-68-6）

产率：99% 合成条件：With hydrogenchloride; iron In ethanol; water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：步骤1：6-氯-2-甲基吡啶-3-胺（44）。 向搅拌的43（5g，29mmol）在EtOH（20mL）中的溶液中加入浓HCl。 在室温下，在30分钟内将HCl粉末（16.2g，289mmol）分成小份加入HCl（20mL）。 在室温下继续搅拌另外30分钟。 减压蒸馏除去溶剂。 加入水，并将所得混合物用NaHCO 3中和。 加入EtOAc，将两相混合物通过硅藻土过滤并用EtOAc洗涤。 分离滤液相，有机层用水，盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，浓缩，得到44（4.1g，99％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/4608, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0164 [2] Patent: WO2017/4609, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0235 [3] Archiv der Pharmazie, 1995, vol. 328, # 3, p. 247 - 255 [4] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 1996, vol. 32, # 10, p. 1173 - 1177 [5] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 63,66 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 19, p. 2797 - 2802 [7] Patent: CN104003934, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0026-0027 [8] Patent: WO2017/205193, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 150

合成路线 2（2. 合成：164666-68-6）

产率：100% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane for 2 h; Reflux 实验步骤：向搅拌的N-（6-氯-2-甲基-3-吡啶基）氨基甲酸叔丁酯（500mg，2.06mmol）的DCM（8ml）溶液中加入三氟乙酸（1.63mL，20.6mmol）。 将反应加热回流2小时，冷却至室温并用饱和NaHCO 3水溶液（20ml）淬灭。 将反应混合物用DCM（3×20mL）萃取，并将合并的有机萃取物经MgSO 4干燥，并在减压下蒸发至干，得到所需产物（320mg，定量），为蜡状固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3δ6.89（d，1H），6.81（d，1H），3.59（br.s，2H），2.29（s，3H）。 ：