333743-54-7 (R)-(2-氨基丙基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：50% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In ethanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: for 24 h; Reflux 实验步骤：在剧烈搅拌下，向NaOH（8.82g; 0.2205mol）和96％乙醇（150ml）的混合物中加入化合物1b（16.36g; 0.11mol）。 2小时后，过滤白色沉淀，向滤液中加入碳酸叔丁酯（39.37g; 0.203mol）。将混合物回流24小时，然后真空浓缩，得到无色油状物。将水（175ml）加入油中，用2M H 2 SO 4将pH调节至3。将水相用CH 2 Cl 2（3×200ml）洗涤，然后用2M NaOH将pH调节至12。然后用CH 2 Cl 2（4×200ml）萃取水相，收集有机相，用Na 2 SO 4干燥，浓缩，得到化合物2，为无色油状物（9.58g; 50％收率）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ= 4.94（s，1H，BocHN-CH2-CH（CH3）-NH2），3.17-3.07（m，1H，BocHN-CH2-CH（CH3）-NH2），3.05-2.92 （m，1H，BocHN-CH2-CH（CH3）-NH2），1.42（s，9H，（CH3）3C-C（O）-NH-），1.04（d，3H，BocHN-CH2-CH（CH3） ）-NH2,2J = 6.3）。 13 C NMR（126MHz，CDCl 3）δ= 156.24,79.12,48.53,46.87,28.39,21.54。 MS（FAB）m / z = 175 [M + H] +。 参考文献：
产率：67% 合成条件：With sodium hydroxide In methanol; water at 5 - 20℃; for 19 h; 实验步骤：A）（（R）-2-氨基 - 丙基） - 氨基甲酸叔丁酯;将2.0g（14mmol）（R） - 丙烷-1,2-二胺二盐酸盐加入反应器中，然后加入MeOH / H 2 O（4/110ml）。向所得溶液中一次性加入3.8g（17mmol）二碳酸二叔丁酯溶于MeOH（2ml）的溶液。将反应冷却至5℃.4.4ml（18mmol）的水溶液。在2小时内逐滴加入4M NaOH溶液。将反应温热至室温。 17小时后，减压除去有机溶剂。加入25毫升EtOAc和25毫升水。用1M水溶液将水相调节至pH 2-3。 HCl溶液（约2ml）。分离水相并用25ml EtOAc洗涤。合并有机相，加入水（25ml）。将pH调节至pH 2-3（用0.5ml 1M HCl水溶液），分离有机相并弃去。合并水相，通过加入约2ml NaOH水溶液32％溶液将pH调节至14，并用50ml CH 2 Cl 2萃取两次。合并有机相，干燥（MgSO 4），过滤并减压浓缩，得到1.6g标题产物，为无色油状物（67％收率，GC的97％区域选择性）。 MS：175.2（MH +）。 参考文献：