927801-23-8 6-溴-4-碘喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：927801-23-8）

产率：94% 合成条件：With potassium iodide In acetonitrile for 48 h; Reflux 实验步骤：4.1.9 6-溴-4-碘喹啉（12）向6-溴-4-氯喹啉（11）（3.50g，14.46mmol）的无水EtOAc（20mL）溶液中加入HCl-饱和的EtOAc（40mL） ）并立即形成白色沉淀物。搅拌30分钟后，将悬浮液真空浓缩，得到6-溴-4-氯喹啉盐酸盐，为灰白色固体（3.91g，14.14mmol）。向两颈烧瓶中加入6-溴-4-氯喹啉盐酸盐（3.91g，14.14mmol），无水碘化钾（9.76g，70.70mmol）和无水乙腈（100mL）。将所得浆液在回流下搅拌48小时，并使其冷却至室温。向混合物中加入饱和NaHCO 3水溶液（40mL），然后加入20mL 5％亚硫酸钠溶液。用CH 2 Cl 2（200mL×2）萃取反应混合物。将合并的有机萃取物用硫酸镁干燥并真空浓缩，得到粗产物，将其通过硅胶柱色谱法（25％乙酸乙酯/石油醚）进一步纯化，得到标题化合物（4.42g，13.27mmol，94％收率） ）作为灰白色固体。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ8.51（d，J = 4.5Hz，1H，Ar-H），8.21（d，J = 4.5Hz，1H，Ar-H），8.11（t，J = 1.5） Hz，1H，Ar-H），7.97-7.91（m，2H，Ar-H）。 ESI-MS：m / z = 334 [M + H] +。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 99, p. 36 - 50 [2] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 4, p. 2342 - 2350 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 4, p. 1569 - 1574 [4] Patent: WO2014/22128, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0156; 0157 [5] Patent: CN103539777, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0276; 0327; 0328 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 122, p. 684 - 701