57564-94-0 4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶
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安全说明
危险品运输编号:2811 WGK Germany:3 危险等级:6.1 包装类别:Ⅲ 海关编码:2933998090
用途与制备
4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶主要用于医药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率：77% 合成条件：at 130℃; for 4 h; 实验步骤：将POCl 3（5mL，53.7mmol）和三乙胺（0.2mL，1.43mmol）加入到2-（甲硫基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-醇10（0.10g，0.55mmol）中; 将混合物在130℃加热4小时，然后冷却至室温。 通过减压蒸馏除去过量的POCl 3。 然后将冰小心地加入到残余物中，并将悬浮液用乙醚（3×20mL）萃取。 将有机相用H 2 O（10mL）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并减压浓缩。 使用二乙醚作为洗脱液，通过柱色谱（Florisil，100e200mesh）纯化粗制物，得到纯产物4-氯-2-（甲硫基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（77％，lit.43％） ）[33]。 Mp：207-209℃.1H NMR（CDCl3）：δ2.67（s，3H，SCH3），6.56-6.59（m，1H，H-5），7.21-7.23（m，1H，H-6）。 IR（KBr）cm-1：3412（NH），3122（CH），1614（C = C）。 MS：m / z [M + 1] + 201。计算。 C17H6N3ClS，C 42.11，H 3.03，N 21.05，S 16.06，实测值C 42.29，H 3.38，N 21.14，S 16.36。 参考文献：