45660-95-5 2-氯甲基-3-氯吡嗪
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
2-氯甲基-3-氯吡嗪主要用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率:70% 合成条件:With trichloroisocyanuric acid In chloroformReflux 实验步骤:使用氯化方法制备标题化合物,基本上由Jeromin,G.E。描述; 等人,DE3519364,1986,和Russell,M.G。N。; 等。 J. Med。化学。 2005,48,1367-1383。 将2-甲基-3-氯吡嗪(24.3g,189mmol)溶解在CHCl 3(100mL)中。 加入苯甲酰胺(100mg,0.8mmol)并加热回流。 回流时,加入固体三氯异氰尿酸(17.6g,75.6mmol)并继续回流96小时。 冷却并过滤通过200g硅胶,用二氯甲烷洗脱。 通过硅胶色谱法纯化,使用35%氯仿/己烷至60%氯仿/己烷的梯度,历时1小时。 得到标题化合物,为无色油状物,5.39g纯标题化合物,9.4g,> 70%所需产物。 1H-NMR(CDCl3)δ8.50(d,1H,J = 2.2Hz),8.37(d,1H,J = 2.6Hz),4.80(s,2H),2.50(s,3H); GC / MS M = 162 + 164。 参考文献: