1568-80-5 3,3,3',3'-四甲基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚满]-6,6'-二醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率:99% 合成条件:at 20℃; for 96 h; 实验步骤:向反应烧瓶中加入100g双酚A和500mL甲磺酸。搅拌并溶解,得到暗红色溶液。 在室温下搅拌反应96小时后,将反应溶液倒入600mL水中,冷却并抽滤,所得固体用水洗涤。固体在回流下溶于乙醇,50℃的热水。 加入甲醇直至不再沉淀出固体,趁热过滤,并用热水洗涤滤饼。 干燥,近白色絮状固体45g,即3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢-6,6'-二醇(MSPINOL),产率大于99%。 参考文献:
产率:75% 合成条件:at 135℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤:冷却冷凝器,温度计和氮气通过三颈烧瓶中的装置然后,双酚-A(45.6克,0.2摩尔)进入下面的1,2-二氯苯(50)和甲磺酸(3, 通过使用套管在135℃下加热3小时,滴加2摩尔)。 然后,当反应器内的反应在红色液相中,然后冷却时,用蒸馏水(500)和乙酸乙酯(500)萃取有机层。 用无水镁干燥萃取的有机层,然后过滤,在浓缩器中从滤液中除去溶剂,然后将己烷(2L)的白色晶体滴加到3,3,3',3'-四甲基-2中。 2',(下文称为“双螺 - 茚-6,6'-二醇(a)化合物”),3,3'-四氢-1,1'-螺 - 双 - 茚-6,6' - 二醇(46g,产率:获得75%)。 参考文献: