1202759-91-8 N4-(3-氨基苯基)-5-氟-N2-(4-(2-甲氧基乙氧基)苯基)嘧啶-2,4-二胺

未明确说明具体用途，仅提及用于下一步反应（路线1）或作为中间体（路线2）。

医药

合成路线 1（1. 合成：1202759-91-8）

产率：0.94 g 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 0℃; for 0.75 h; 实验步骤：在装有磁力搅拌器的25mL三颈RBF中，依次向（3 - （（5-氟-2 - （（4-（2-甲氧基乙氧基）苯基）氨基）嘧啶酮叔丁基中加入热袋。 -4-基）氨基）苯基）氨基甲酸酯（1.2g）的DCM（10mL）溶液。 在0℃下将三氟乙酸（6.0mL）逐滴添加到反应混合物中。将反应混合物在0℃下搅拌45分钟。 通过TLC监测反应，使用乙酸乙酯：己烷（7：3）作为流动相。 完成后，将反应混合物在水中淬灭并用碳酸氢钠中和。 将混合物萃取到DCM中。 将有机层用盐水洗涤，用硫酸钠干燥并在减压下在40℃下完全浓缩，得到0.94g N4-（3-氨基苯基）-5-氟-N2-（4-（2-甲氧基乙氧基）） 苯基）嘧啶-2,4-二胺，其不经进一步纯化而使用。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/179720, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0380; 0382 [2] Patent: US2015/174128, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0716 [3] Patent: WO2009/158571, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 190; 192

合成路线 2（2. 合成：1202759-91-8）

产率：0.55 g 合成条件：With acetic acid In tert-Amyl alcohol for 4 h; Reflux 实验步骤：将（3 - （（2-氯-5-氟嘧啶-4-基）氨基）苯基）氨基甲酸叔丁酯（800mg，2.37mmol）和4-（2-甲氧基乙氧基）苯胺（576mg，2.84mmol）悬浮 在叔戊醇（14mL）和乙酸（5滴）中。 加热回流4小时。 冷却后，通过旋转蒸发除去溶剂。 将深色油状物在水/盐水和THF（各10mL）之间分配，搅拌，分离各层，用硫酸钠干燥有机相。 通过旋转蒸发除去溶剂，得到0.55g紫色固体。 LC / MS（RT = 2.997 /（M + 1））470.2。 另外150mg产物减去（BOC）保护基团从水层中结晶 参考文献：

• [1] Patent: US2015/174128, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0715