39965-81-6 2,6-二甲基-4-氰基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：77% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 5.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：方案4，步骤A：在室温氮气下搅拌下，将氰化锌（3.82g，31.9mmol）加入到4-溴-2,6-二甲基吡啶（5.09g，26.5mmol）和DMF（40mL）的混合物中。将氮气鼓泡通过搅拌的悬浮液15分钟，并加入四（三苯基膦）钯（O）（1.54g，1.33mmol）。将反应混合物在120℃加热5.5小时后，将混合物冷却至室温并用EtOAc（150mL）稀释。通过纸过滤除去固体，并将滤饼用EtOAc（50mL）洗涤。将合并的有机滤液和洗涤液依次用15％NH 3水溶液（2×50mL），水（50mL）和饱和NaCl水溶液洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩，得到淡黄色固体。通过二氧化硅快速色谱法纯化粗产物，用己烷/乙酸乙酯（梯度为9：1至1：1）洗脱。合并纯色谱级分并减压浓缩，得到标题化合物（2.79g，77％收率）。 1 H NMR（CDCl 3）：δ2,61（s，6H），7,21（s，2H）。 参考文献：
产率：42% 合成条件：at 20℃; for 48 h; 实验步骤：2,6-二甲基异烟腈向搅拌量的2,6-二甲基-1-氧化物（12.3g，100mmol）中缓慢加入硫酸二甲酯（12.6g，100mmol），加入速率使反应混合物的温度保持在80℃。整个补充。当添加完成时（约1小时），将溶液在该温度下搅拌另外2小时。冷却后结晶盐，用无水丙酮重结晶，得到白色棱晶; m.p 96 - 970C。产量18克（73％）。在氮气下，向该1-甲氧基-2,6-二甲基吡啶甲基硫酸盐（11.65g，50mmol）溶于水（50ml）中的溶液中加入溶解于其中的氰化钾（10g，150mmol）溶液。 50毫升水。将溶液在室温下静置2天，此时通过过滤除去作为长白色针从溶液中分离的腈，得到2.8g纯产物（42％）δH（CDCl3,500MHz）。 2.44（6H，s，2×CH3），4.2（2H，d，J5，NHCH2），6.78（2H，s，ArH）; δc（CDCl3,500MHz）157.83（2×C），122.71（C），118.2（2×CH），24.28（2×CH3） 参考文献：