405-39-0 N,N'-双苄氧羰基-L-赖氨酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；多肽合成，氨基酸保护剂。
化学合成；多肽合成；氨基酸保护剂
产率：99% 合成条件：With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：该合成符合Galbiati，B。 Ferrario，T。; Merli，V。WP 0110851（2001）。连续加入250mL三颈烧瓶中的水（20mL），1,4-二恶烷（20mL）和L-赖氨酸（2.1g，14.4mmol）。搅拌混合物直至完全溶解。通过加入30％NaOH将pH调节至约10.5。加入氯甲酸苄酯（5.2g，30.6mmol），同时通过同时加入30％NaOH将pH维持在约1011。在添加结束时，将反应在20℃下搅拌约1小时。用37％HCl将pH调节至5。加入乙酸乙酯（30mL）并用37％HCl将pH调节至1。将混合物在室温下搅拌约30分钟，分离有机层，水层用乙酸乙酯（20mL）萃取。将合并的有机层用盐水（30mL）洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。然后，蒸发溶剂，得到淡黄色油状物（6.0g，99％）。通过与苯共沸蒸馏预干燥油。 参考文献：
产率：99% 合成条件：With sodium carbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：化合物24e的制备将三颈烧瓶连续加入H 2 O（40mL），1,4-二恶烷（70mL）和H-Lys（Z）-OH（10g，35.7mmol）。搅拌混合物直至完全溶解。通过加入2M Na 2 CO 3水溶液将pH调节至约10.5。加入氯甲酸苄酯（6.69g，39.2mmol），同时通过同时加入2M Na 2 CO 3水溶液将pH维持在约10-11。加完后，将反应混合物在20℃下搅拌1小时。然后加入EtOAc（50mL）并用c-HCl将所得混合物的pH调节至2-3。分离有机层，水层用EtOAc（50mL）萃取。将合并的有机层用盐水（50mL）洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。过滤并减压浓缩，得到化合物24e，为黄色油状物（14.7g，99％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.33-7.27（m，10H），5.07-5.04（d，4H），4.08（m，1H），3.09（t，2H），1.51（br s，1H）， 1.49（bs，1H），1.47-1.40（m，4H）。 参考文献：
产率：99% 合成条件：With sodium carbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：连续加入三颈烧瓶，用H 2 O（40mL），1,4-二恶烷（70mL）和H-Lys（Z）-OH（10g，35.7mmol）。 搅拌混合物直至完全溶解。 通过加入2M Na 2 CO 3水溶液将pH调节至约10.5。 加入氯甲酸苄酯（6.69g，39.2mmol），同时通过同时加入2M Na 2 CO 3水溶液将pH维持在约10-11。 加完后，将反应混合物在20℃下搅拌1小时。 然后加入EtOAc（50mL）并用c-HCl将所得混合物的pH调节至2-3。 分离有机层，水层用EtOAc（50mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（50mL）洗涤，并经Na 2 SO 4干燥。 过滤并减压浓缩，得到化合物24e，为黄色油状物（14.7g，99％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.33-7.27（m，10H），5.07-5.04（d，4H），4.08（m，1H），3.09（t，2H），1.51（br s，1H）， 1.49（bs，1H），1.47-1.40（m，4H）。 参考文献：