37964-17-3 1H-吡咯-3-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：37964-17-3）

产率：93% 合成条件：at 0 - 130℃; for 1 h; Inert atmosphere; Microwave irradiation 实验步骤：将1H-吡咯-3-羧酸24（2.0mmol）置于35mL微波容器中并在氮气氛下溶解于乙醇（10mL）中。将容器置于冰浴中至0℃并在搅拌下缓慢加入亚硫酰氯（10.0mmol）。 5分钟后，将容器置于微波反应器中，并以动态模式用以下方法进行反应：130℃，60分钟，80W。完成后，将反应混合物转移到圆底烧瓶中，加入甲醇以破坏剩余的亚硫酰氯，减压蒸发溶剂。将粗产物溶于乙酸乙酯中并用20％K 2 CO 3洗涤3次。有机相用无水Na 2 SO 4干燥，真空蒸发溶剂，得到产物（产率93％），无需进一步纯化。注意：该产品对光和热敏感。 1HNMR（CDCl3）δ9.71（s，1H），8.80（bs，1H），7.53（s，1H），6.82（s，1H），6.52（s，1H），4.19（q，J = 7.0 Hz，2H ），1.28（t，J = 7.0Hz，3H）ppm。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 101, p. 63 - 70 [2] Patent: WO2004/14368, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67 [3] Patent: US2012/238549, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 156 [4] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5732 - 5735