7126-38-7 3-氰基吡咯
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用途与制备
产率:46.7% 合成条件:With NaH; sodium ethanolate In tetrahydrofuran; mineral oil 实验步骤:实施例4 2,4,5-三溴-1-乙氧基甲基)吡咯-3-甲腈STR7的制备将60%NaH在矿物油中的分散体(1.22g,0.0304mol NaH)在四氢呋喃中的混合物用一种溶液逐滴处理。 将2,4,5-三溴吡咯-3-甲腈(10.0g,0.0304mol)的四氢呋喃溶液在20℃至30℃下历经20分钟,在环境温度下搅拌30分钟,用溴氯甲烷处理(11.80g) 将0.0912mol)和固体乙醇钠(6.2g,0.0912mol)在回流温度下加热4小时,冷却至室温,真空浓缩并用水和乙酸乙酯稀释。 有机相用水和盐水洗涤,干燥(Na2SO4)并真空浓缩,得到残余物,经快速色谱(硅胶;乙酸乙酯/庚烷)纯化,得到标题化合物,为白色固体,5.4g (产率46.7%),熔点139℃至143℃。 参考文献: