959121-99-4 3-溴-7-甲氧基喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：959121-99-4）

产率：20% 合成条件：Stage #1: at 20℃; Stage #2: With acetic acid In ethanol at 100℃; for 240 h; Stage #3: With ammonia In water 实验步骤：为了合成该起始化合物，首先将1.80g（12.3mmol，1.1当量）溴代丙二醛溶于30ml乙醇中，并加入1.25ml间 - 茴香胺。将该反应混合物在室温下搅拌过夜，并在加入乙酸（20ml）后，在100℃下搅拌10天。随后在旋转蒸发器上真空除去溶剂，并将残留的固体在水和乙酸乙酯相之间分配。用氨溶液使水相呈碱性，滤出不溶性颗粒。滤液用乙酸乙酯萃取，有机相用MgSO 4干燥，过滤，并在旋转蒸发器上真空除去溶剂。产物经柱色谱纯化，用己烷/乙酸乙酯8/2的混合物作为洗脱剂，产率为20％（700mg）。 C10H8BrNO; MW 237/239; 1H-NMR（CDCl3）：δ8.76（d，J = 2.2Hz，1H），8.15（d，J = 2.2Hz，1H），7.55（d，J = 9.1Hz，1H），7.32（d，J = 2.5Hz，1H），7.15（dd，J = 2.5Hz，J = 8.8Hz，1H），3.88（s，3H，OMe）; 13 C-NMR（CDCl 3）：δ159.9,150.4,147.1,135.9,126.9,123.4,119.9,113.6,106.3,54.6; IR：2961,1620,1581,1491,1462,1417,1261,1027,796 1 / cm; MS（ESI）：238-240（M + H）+ 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 7, p. 2158 - 2169 [2] Patent: US2010/204234, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [3] Patent: WO2012/83165, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 98