887115-56-2 5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：73% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 25℃; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1 5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（化合物4-2）将氢化钠（720mg，30mmol）加入到100ml反应烧瓶中，并加入无水THF（40）将mL）加入到反应烧瓶中。在0℃下搅拌5分钟后，将反应底物5-溴-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（4.0g，20mmol，市售）溶解在THF（20ml）中，并且通过恒压漏斗将所得溶液缓慢滴加到反应烧瓶中，并搅拌30分钟。然后，将碘甲烷（1.6ml，26mmol）滴加到反应体系中。添加完成后，将反应溶液缓慢升温至室温并搅拌过夜。通过TLC监测反应进程。反应完成后，向反应体系中加入10ml冰水以淬灭反应，减压浓缩除去THF，用二氯甲烷（60ml）和水（20ml×3）萃取残余物。 。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到4.1g棕色固体，将其通过Combi-flash色谱[PE：EA = 10：90-40：60]分离和纯化，得到标题化合物4 -2（3.1克，73％）。 MS m / z（ESI）：211.9 [M + H] +。 参考文献：
产率：27% 合成条件：for 48 h; Heating / reflux 实验步骤：准备9; 5-溴-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶; EPO将1-甲基-5-氨基吡唑（Butt Park LTD; 1.0g，10.3mmol）和2-溴丙二醛（Aldrich; 1.55g，10.3mmol）溶解在冰醋酸（160mL）中并在氮气下回流48小时。 减压浓缩，经色谱纯化（硅胶，90％二氯甲烷/ 10％乙醚），得到610mg（27％）标题化合物，为灰白色固体。 TOF MS ES + C 7 H 7 N 3 Br（p + H）的精确质量计算值：m / z = 21 1.9823，实测值：211.9838。 参考文献：