498-63-5 吡咯烷-2-甲醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生命科学。
生命科学
产率：65% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 70℃; Inert atmosphere 实验步骤：在0℃，氮气氛下，在30分钟内小心地将DL-脯氨酸（6.0g，52.0mmol）分批加入搅拌的LiAlH 4（3.0g，78.0mmol）的THF（80mL）悬浮液中。 将反应混合物温热至室温，然后加热回流3小时。 将混合物用20％KOH溶液在0℃缓慢（18-20mL）淬灭。 将混合物通过Celite TM垫过滤并用THF洗涤。 将过滤的沉淀物再次与THF一起回流30分钟并过滤。 将合并的滤液浓缩，得到K1，为浅黄色液体，将其缓慢转化为深棕色液体（3.2g，65％）。 Rf：0.1（10％MeOH的DCM溶液和1滴AcOH，茚三酮活性物）。 参考文献：
产率：35% 合成条件：With phosphoric acid; ruthenium-carbon composite; hydrogen In water at 150℃; for 21 h; 实验步骤：作为金属负载催化剂，制备分散度为17.46％，金属表面积为63.78（m 2 / g），粒径为7.73（nm），金属负载量为5％A的催化剂的钌碳。 将压力容器，100g水，3.2g谷氨酸，2.86g磷酸和0.16g钌碳催化剂混合。 将混合物搅拌16小时，同时在180℃下加压至8MPa的氢气压力。 反应完成后，过滤反应混合物。 当通过LC（液相色谱法）分析滤液中包含的组分时，获得脯氨醇，产率为35％。 在与实施例1相同的条件下合成脯氨醇。但是，使用2.8g焦谷氨酸代替谷氨酸作为原料。 反应温度为150℃，反应时间为21小时。 脯氨醇的产率为35％。 参考文献：
产率：89% 合成条件：With ammonium cerium (IV) nitrate; water; acetic acid In dichloromethane at 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：将基质（1当量）加入到CAN（20mol％）的最小量水（约15当量）溶液中。将反应混合物溶解在二氯甲烷中并磁力搅拌。向溶液中加入乙酸（10当量）并在室温下搅拌表2中所述的所需时间。反应完成后，减压蒸发溶剂并按下列方法处理。方法A：用石油醚洗涤固体残余物两次，以除去副产物三苯甲醇。然后将残余物溶解在甲醇中并通过短硅藻土垫过滤。减压除去溶剂，得到游离胺。方法B：在真空中从反应混合物中除去水和乙酸。将残余物溶于无水二氯甲烷中，然后加入三乙胺（2.5当量）和乙酸酐或苯甲酰氯（1.5当量）。反应完成后，蒸发溶剂。将残余物用乙酸乙酯萃取两次。将合并的有机层用水和盐水洗涤，最后干燥（Na 2 SO 4）。减压除去溶剂，得到的残余物用硅胶柱色谱纯化，得到酰化胺。 参考文献：