25309-64-2 1-乙基-4-碘苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25309-64-2）

产率：90% 合成条件：With iodine In acetonitrile at 40℃; for 1.50 h; 实验步骤：一般程序：典型程序。 向1,2-二甲基苯（0.106g，1mmol）的乙腈（10mL）溶液中加入碘（1mmol，0.126g）和聚合物负载的高碘酸（0.6g，1.05mmol），混合物为 在40℃下搅拌1小时。 使用乙酸乙酯和正己烷（1：9v / v）的混合物作为溶剂，通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。 反应完成后，将混合物冷却至室温并过滤。 通过逐滴加入亚硫酸氢钠溶液（1M）从滤液中除去过量的碘。 分离有机层，用硫酸镁干燥，过滤，蒸发除去溶剂。 残留物通过硅胶柱色谱纯化，用正己烷和乙酸乙酯洗脱。 获得相关产物，具有95％的分离产率，沸点：235℃（点燃[18]，沸点：234℃）。 参考文献：

• [1] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2014, vol. 28, # 2, p. 305 - 308 [2] Journal of applied chemistry of the USSR, 1984, vol. 57, # 1 pt 2, p. 121 - 123 [3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1902, vol. <2> 65, p. 568 [4] Journal of the Indian Chemical Society, 1936, vol. 13, p. 187 [5] Journal of the Indian Chemical Society, 1937, vol. 14, p. 157 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1968, vol. 714, p. 91 - 111

合成路线 2（2. 合成：25309-64-2）

产率：96% 合成条件：With triethylsilane; indium(III) bromide In chloroform at 60℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在N 2气氛下，在螺旋盖小瓶中，向新蒸馏的CHCl 3溶液（0.6mL）中依次加入InBr 3（10.6mg，0.0300mmol），芳香酮4（0.6mmol）和Et 3 SiH（383μL，2.40mmol）。添加。将所得混合物在60℃（浴温）或室温下搅拌，并通过TLC或GC分析监测直至消耗起始酮。用H 2 O淬灭反应。水层用CH 2 Cl 2（5mL×3）萃取，有机相用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，减压蒸发。通过硅胶柱色谱法（己烷/ AcOEt = 19/1）纯化粗产物，得到相应的烷基苯5. 1-氰基-4- [1-（三乙基甲硅烷氧基）乙基]苯（5k）：产率85％;无色油; 1H NMR（500MHz，CDCl3）δ0.54-0.62（m，6H），0.90-0.93（m，9H），1.41（d，3H，J = 6Hz），4.90（q，1H，J = 6Hz） ，7.45（d，2H，J = 8Hz），7.61（d，2H，J = 8Hz）; 13C NMR（125MHz，CDCl3）δ4.7,6.7,27.0,69.9,110.5,119.0,125.8,132.0,152.3; MS（ESI）：m / z 284（M + + Na）; HRMS（ESI）：C 15 H 23 NNaOSi的计算值：284.1447，测量值：284.1407。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 24, p. 3133 - 3136 [2] Chemistry Letters, 1983, p. 909 - 910