379227-03-9 1-(3-甲氧基吡啶-2-基)乙酮

海关编码:2933399990

作为医药中间体，用于相关药物研发（基于WO2015/187934专利及Bioorganic and Medicinal Chemistry文献）。

医药

合成路线 1（1. 合成：379227-03-9）

产率：79% 合成条件：at 0℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气气氛下，将3-甲氧基-2-氰基吡啶（0.88g，6.5mmol）溶于三颈烧瓶中的无水四氢呋喃（20mL）中。将反应冷却至0℃，并加入甲基碘化镁的溶液。 加入四氢呋喃（3M，4.3ml，12.8mmol）。 将反应在0℃下搅拌2小时，然后在0℃下用50mL水淬灭。 用2N HCl将pH调节至7，并将得到的溶液用乙酸乙酯（3×50mL）萃取，将合并的有机层用无水硫酸钠干燥，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到粗产物。 硅胶色谱（梯度为0-100微升乙酸乙酯的己烷溶液）得到产物，为无色油状物（0.79g，79％收率）。 1H-NMR（CDCl3）δ8.42（dd，J = 7.7和1.4Hz，1H），7.63（dd，J = 7.6和1.4Hz，1H），7.61（dd，J = 7.7和7.6Hz，1H），3.82 （s，3H），2.14（s，3H），（ESI +）：m / z（M + H）+ = 152。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5352 - 5359 [2] Patent: WO2015/187934, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0206