1211542-29-8 3-溴-5-氟-2-甲基吡啶

海关编码:2933399990

• 简介 3-溴-5-氟-2-甲基吡啶是一种有机中间体，可由2，3‑二溴‑5‑氟吡啶和甲基硼酸通过一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备WDR5抑制剂。
• 制备 3?溴?5?氟?2?甲基吡啶的制备：将2，3?二溴?5?氟吡啶(5.0g，19.6 mmol)、Pd(PPh3)4(1.13g，0.98mmol)和甲基硼酸(3.52g，58.9mmol)合并于二噁烷(50mL)中，接着用K2CO3(8.13，58.9mmol)与水(10mL)处理。用N2对 该混合物进行清洗，然后在密封容器中加热至110℃并维持16小时。使冷却 的混合物在水(100mL)与EtOAc(50mL)之间分配，并使层分离。用EtOAc(2× 50mL)对水层进行萃取，并且用盐水(50mL)对合并的有机层进行冲洗，用 Na2SO4干燥，过滤并浓缩。对残余物进行硅胶柱层析纯化，用1?3％EtOAc/ 己烷进行洗脱，以得到呈白色固体的产物(1.20g，32％产率)。MS(apci)m/z＝ 190.2(M+)。

医药

路线1：

• 步骤: 将2,3-二溴-5-氟吡啶、Pd(PPh3)4和甲基硼酸合并于二噁烷中，用K2CO3与水处理；用N2清洗混合物，密封容器加热至110℃维持16小时；冷却后混合物在水与EtOAc间分配，水层用EtOAc萃取2次，合并有机层用盐水冲洗，Na2SO4干燥，过滤并浓缩；对残余物进行硅胶柱层析纯化，用1-3% EtOAc/己烷洗脱，得到白色固体产物。
• 条件: 110℃，16小时；
• 收率: 32% (1.20g，基于5.0g原料)；
• 表征: MS(apci)m/z=190.2(M+)。