化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：345-90-4）
产率：76%
合成条件：at 20 - 100℃; for 4.75 h;
实验步骤：II。4,4' - （溴亚甲基）双（氟苯）; 在密封管中，将双（4-氟苯基）甲醇（700mg）的HBr溶液（33％乙酸溶液，6mL）在室温下搅拌1.75小时，然后加热至100℃3小时。 冷却至室温后，将反应混合物用饱和NaHCO 3水溶液淬灭。 将产物萃取到乙醚中，分离各层，有机相用Na 2 SO 4干燥并过滤。 在减压下除去溶剂后，通过短柱硅胶快速洗脱纯化残余物，使用1：3EtOAc /己烷作为洗脱剂，得到浅黄色油状物（690mg，76％）。
参考文献：
- [1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 8, p. 2054 - 2057 [2] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 27, p. 9286 - 9288 [3] Patent: WO2008/79371, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100 [4] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 1, p. 98 - 101 [5] Pharmazie, Beih. 2 <1947> 99, 147, [6] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1977, p. 1051 - 1057 [7] Letters in Drug Design and Discovery, 2010, vol. 7, # 9, p. 661 - 664 [8] Organic Process Research and Development, 2007, vol. 11, # 3, p. 624 - 627
