62400-75-3 5-羟甲基-2-吡咯酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：62400-75-3）

产率：83% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，向搅拌的5-氧代吡咯烷-2-羧酸甲酯（9g，62.93mmol）的MeOH（150mL）溶液中，在0℃下加入硼氢化钠（3.6g，95.2mmol）。 将反应混合物温热至室温并搅拌2小时。 消耗原料（通过TLC监测）后，将反应混合物在0℃下用浓HCl淬灭，过滤，并用MeOH（2×50mL）洗涤。 将滤液真空浓缩。 使用10％MeOH：CH 2 Cl 2，通过柱色谱法纯化粗物质，得到5-（羟甲基）吡咯烷-2-酮（6g，83％），为无色油状物。 LCMS：116（M + 1）; （柱; X-选择CSH C-18（50×3.0mm，3.5μm）; RT 0.44min 5mM NH 4 OAc水溶液：ACN; 0.80mL / min）; TLC：10％MeOH / CH 2 Cl 2（Rf：0.3）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/109109, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1239 [2] Patent: US2017/44182, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1804

合成路线 2（2. 合成：62400-75-3）

产率：80% 合成条件：at 0 - 20℃; for 6 h; 实验步骤：在0℃下，将NaBH 4（1.2g，30.0mmol）缓慢加入到J1（8.0g，50.0mmol）的乙醇（60mL）溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌6小时。 将混合物用浓HCl淬灭，过滤沉淀的固体，并通过柱色谱法在100-200硅胶上纯化，用8％甲醇的DCM溶液作为洗脱剂，得到纯的J2（4.7g，80％），为浅黄色稠液体。 Rf：0.1（20％MeOH的DCM溶液，KMnO 4活性）。 1H NMR（400MHz，cf6-DMSO）δ1.65-1.78（m，1H）; 1.96 - 2.15（m，3H）; 3.25（m，2H）; 3.46（m，1 H）; 3.92（br.s。，1 H）; 7.58（br.s。，1 H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/181676, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 164