104291-83-0 6-氰基-1H-吲哚-2-甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:67% 合成条件:With 1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane; copper(l) iodide; potassium carbonate In 1,4-dioxane for 12 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:一般步骤:向装有橡胶隔膜和磁力搅拌棒的干燥的50mL Schlenk管中加入3-(2-氨基苯基)-2-溴丙烯酸酯(128mg,0.5mmol),K 2 CO 3(345mg,2.5mmol),CuI(9.5)。 mg,0.05mmol),DABCO(0.1mmol)和二恶烷(4mL)。 将混合物在N 2气氛下脱气3次,然后在回流下加热直至起始材料如TLC所示消耗。将冷却的混合物在20mL水和20mL乙酸乙酯之间分配。 分离有机层,水层用乙酸乙酯(10mL×2)萃取。 将合并的有机层干燥(Na 2 SO 4)并浓缩。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物,用石油/乙酸乙酯洗脱,得到相应的2-羧基吲哚。 参考文献: