6214-47-7 4-氯-5-嘧啶乙酸乙酯
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用途与制备
4-氯-5-嘧啶乙酸乙酯主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:93% 合成条件:for 0.08 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:在氮气氛下,向2-(6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-基)乙酸乙酯(1107)(0.868g,4.77mmol)中加入POCl 3(6mL),并将所得混合物加热至回流。 保持5分钟,然后冷却至室温。 将反应缓慢加入水(300mL)中,用DCM(3×100mL)萃取水溶液,将合并的有机物用盐水(100mL)洗涤,干燥(MgSO 4),过滤并真空浓缩,得到标题。 化合物(1108)(0.885g,93%收率),为浅黄色油状物; 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ8.93(s,1H),8.61(s,1H),4.21(q,J = 7.1Hz,2H),3.76(s,2H),1.28(t,J = 7.1 Hz,3H)。 LCMS方法C:rt5.09min; m / z 201。 ,203.1 [M + H] +。 参考文献:
产率:79% 合成条件:for 2 h; Reflux 实验步骤:通用方法:将化合物1(X = H,Me,Ph,SMe; Y = H,R 1 = Et)和磷酰氯的混合物回流2小时。然后蒸发磷酰氯。 将二氯甲烷(DCM)和水加入到深色油状残余物中。 将其冷却至5-10℃并加入氢氧化铵溶液直至pH 9-10。 分离各层,水层用DCM萃取。合并的有机层用NaHCO 3水溶液(10%)和盐水洗涤。 将其干燥并蒸发,得到化合物7 参考文献: