144927-57-1 4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-5-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：144927-57-1）

产率：74% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -65℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; Stage #3: With ammonium chloride In tetrahydrofuran; hexane; water 实验步骤：在氮气氛下，在-80℃下滴加5-溴-4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（参考例8（1）中得到; 2.00g）的四氢呋喃（50mL）溶液。 65℃2.64M丁基锂 - 己烷溶液（7.2mL），然后将混合物搅拌30分钟。 向反应混合物中加入氯甲酸乙酯（905μL）的四氢呋喃（5mL）溶液，将混合物在室温下搅拌过夜。 向反应混合物中加入饱和氯化铵水溶液，然后用乙酸乙酯萃取混合物。 用硫酸镁干燥有机层，然后过滤，并将滤液减压浓缩。 所得残余物通过硅胶柱色谱纯化（溶剂;己烷/乙酸乙酯= 65/35至20/80），得到4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-羧酸乙酯。 酯（1.43g），为无色固体（收率：74％）。MS（APCI）M / Z;226/228[M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: EP2390254, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 15, p. 2883 - 2893 [3] Patent: WO2013/85802, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50