171623-29-3 (4-环戊基苯基)甲醇

海关编码:2906290090

作为中间体或原料药用于医药合成（基于专利WO2014/144836及相关文献）

医药

合成路线 1（1. 合成：171623-29-3）

产率：81% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，在0℃下，向LiAlH 4（2.0M在THF中，4.2mL，8.38mmol））在无水THF（12mL）中的悬浮液中，得到4-环戊基苯甲酸异丙酯（0.47g，1.52mmol）的悬浮液。 逐滴加入无水THF（3.0mL）。 将所得混合物在室温下搅拌。 保持3小时，然后冷却至0℃，缓慢加入H 2 O（4.0mL），接着加入3.0M KOH溶液（4.0mL）和另外的H 2 O（5.2mL）。 将混合物在0℃搅拌1小时，过滤，有机相经Na 2 SO 4干燥，浓缩至干，得到固体粗产物（0.31g）。 通过典型的硅胶快速色谱（Cy / TBME，95：5至60:40）纯化，得到纯的标题化合物（0.225g，81％），为油状物。 R = 1.00毫米; MS（ESI）m / z：未检测到。 'HNMR（CDC13）：ö7.32（d，2H，J = 8.2 Hz），7.27（d，2H，J = 8.2 Hz），4.68（s，2H），3.02（tt，1H，J = 9.5,7.5 Hz） ），2.18-2.03（m，1H），1.91-1.78（m，2H），1.79-1.67（m，2H），1.67-1.53（m，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/144836, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0683; 0684 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 111, p. 138 - 159