38646-68-3 4,4-二甲基哌啶盐酸盐
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT
用途与制备
4,4-二甲基哌啶盐酸盐在医药和农药领域有应用，具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率：85% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Heating / reflux Stage #2: With sodium hydroxide; water In tetrahydrofuran Stage #3: With hydrogenchloride In diethyl ether for 0.01 h; 实验步骤：制备4,4-二甲基哌啶;在氩气氛下向500mL圆底烧瓶中加入固体氢化铝锂（2.5g，64mmol），缓慢加入40mL无水四氢呋喃。将悬浮液冷却至0℃，然后缓慢加入3,3-二甲基戊二酰亚胺（3.0g，21mmol）在20mL无水四氢呋喃中的溶液。观察到气体的逸出。加完后，移去冰浴，温热至室温。将烧瓶配备冷凝器并置于油浴中并加热回流3小时。将溶液冷却至环境温度，将烧瓶置于冷水浴中用于散热器，然后连续滴加2.5mL水，2.5mL 15％水溶液。氢氧化钠和7.5mL水产生浓稠悬浮液。加入150mL干燥Et 2 U，搅拌，然后滤出固体。分离层，用硫酸钠干燥有机物并过滤。将有机溶液在冰浴中冷却，并用无水氯化氢（g）鼓泡-30秒。形成浓稠的白色沉淀物。滤出固体，得到标题化合物，为盐酸盐。 （2.68克，85％）APCI +; 114.1。 参考文献：