118452-02-1 2-氨基噻唑-4-甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：118452-02-1）

产率：76% 合成条件：With ammonia In water for 2 h; 实验步骤：将3.0g 2-氨基噻唑-4-羧酸乙酯加入到100ml氨水中，反应2小时，浓缩，放在一边，使针状结晶析出，过滤，水洗，干燥，得到1.9g 2- 氨基噻唑-4-甲酰胺（产率76％），熔点208-211℃。 参考文献：

• [1] Patent: EP2039686, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [2] Patent: US2010/87448, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [3] Patent: US2006/63814, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 62

合成路线 2

产率：74% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：通用方法：在室温下，向（4-（甲基氨基甲酰基）噻唑-2-基）氨基甲酸叔丁酯（1.2g，4.6mmol）的DCM（35mL）溶液中逐滴加入TFA（12mL）。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 TLC显示反应完成。 减压除去溶剂。 将得到的残余物用水溶液碱化至pH8。 NaHCO 3溶液，用EtOAc（3×50mL）萃取。 将有机层用盐水（50mL）洗涤，干燥（Na 2,504），过滤并真空浓缩，得到2-氨基-N-甲基噻唑-4-甲酰胺，为黄色固体。 产量：600mg（82％）; 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：7.74（bs，1H），7.14（5,1H），7.03（bs，2H），2.71（bs，3H）; MS（ES1 +）对于CHNOS m / z 158.04 [M + H]。 参考文献：

• 未提供