850429-62-8 2-(Boc-氨基)噻唑-4-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：850429-62-8）

产率：95% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：向2-叔丁基二氧化物/四氢呋喃（200mL）中加入2-氨基 - 噻唑-4-羧酸甲酯（如实施例3步骤2中所述制备）（10.0g，63.22mmol）的1：1二氯甲烷/四氢呋喃（200mL）溶液 二碳酸二丁酯（15.2g，69.64mmol），然后是4-（二甲基氨基） - 吡啶（1.5g，12.30mmol）。 将溶液在室温下搅拌过夜。 将反应物在乙酸乙酯和10％w / v柠檬酸水溶液之间分配。 将有机层用水，盐水洗涤并经硫酸钠干燥。 除去溶剂，使粗产物通过硅胶塞，用2：3乙酸乙酯/己烷洗脱，得到2-叔丁氧基羰基氨基 - 噻唑-4-羧酸甲酯，为油状物（15.5g，95％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/63814, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [2] Patent: WO2015/52226, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0487 [3] Patent: WO2014/37480, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 125; 126

合成路线 2（2. 合成：850429-62-8）

产率：20 g 合成条件：With dmap In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：向化合物AE（15g，87mmol）在DCM（200mL）中的混合物中加入（Boc）2O（28.48g，130.65mmol）和DMAP（0.37g）。 将混合物在室温下搅拌过夜。 用EA（200mL）稀释后，将混合物用水，水溶液洗涤。 NaHCO 3（100mL）。 将有机层干燥，然后浓缩，得到浅黄色油状物。 通过硅胶柱色谱（PE：EA = 10：1）纯化残余物，得到化合物AF（20.0g），为浅黄色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/31687, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0439; 0441