74531-15-0 4,5-二甲基噻唑-2-甲醛

WGK Germany:3 海关编码:2934100090

作为噻唑类衍生物，可能用于医药中间体或农药合成，具体用途需结合其化学性质和反应活性进一步研究。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：74531-15-0）

产率：93% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 60℃; for 2.50 h; 实验步骤：在氩气下，在-78℃下向4,5-二甲基噻唑（600μL，5.5mmol）的无水THF（40mL）溶液中缓慢加入正丁基锂（2.3M己烷溶液，3.6mL，8.28mmol）。 将反应混合物在-78℃下搅拌1小时。 然后加入无水DMF（1.1mL，14.2mmol）的无水THF（10mL）溶液。 将所得混合物搅拌2.5小时，使温度升至-60℃。 加入乙酸（0.5mL）和氯化铵水溶液，升温至室温。 用乙醚和乙酸乙酯萃取所得溶液。 将合并的有机萃取液用硫酸钠干燥，过滤并蒸发。 通过快速色谱法（硅胶，环己烷/乙酸乙酯，1/0至7/3）纯化粗产物，得到4,5-二甲基-1,3-噻唑-2-甲醛（724mg，93％）， 黄色油状物，在-18℃下储存后变成白色固体。 ESI-MS m / z 160（M + H 2 O + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP2141164, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11 [2] Patent: EP2080761, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [3] Patent: WO2013/149362, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49 [4] Patent: WO2014/139150, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77 [5] Patent: WO2014/150114, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77