119205-38-8 3-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-2-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80% 合成条件：With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran for 0.50 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：将甲基-S-（2-氰基环己-1-烯基）磺酸乙酯（9）（0.17g，0.78mmol）与新蒸馏的无水THF（3mL）混合。加入叔丁醇钾（0.09g，0.78mmol），将溶液加热回流30分钟。通过TLC监测反应（洗脱液：PE / EtOAc 5：1）。将混合物在真空下浓缩，加入CH 2 Cl 2（25mL）并将溶液用蒸馏水（2×20mL）洗涤并经MgSO 4干燥。蒸发溶剂，并将获得的油在高真空（10-1毫巴）下干燥。冷藏过夜后得到淡黄色固体（135mg，80％）。熔点70-73℃; δH（CDCl3）：1.82（m，4H，H5 a H6），2.30（m，2H，H7），2.67（m，2H，H4），3.79（s，3H，COOCH3），5.36（brs，2H，NH2） ）; δC（CDCl3）：21.9和22.6（2CH2-C5和C6），23.1（CH2-C4），25.8（CH2-C7），51.1（COOCH3），97.3（CAr），126.2（CAr），143.5（CAr）， 152.6（CAr），165.4（COOCH3）; IR（KBr）：768,1072,1095,1130,1198,1263,1300,1342,1448,1493,1568,1604,1668,1734（酯），2858,2933,3361（NH2），3464（NH2）; MS（EI，70eV）：m / z（百分比）= 32（80），40（10），45（10），65（10），77（15），91（15），118（15）， 151（65），179（90），211（M +，100），212（M + H +，10）; HRMS-FAB：m / z [M + H] + C 10 H 13 NO 2 S的计算值：211.0667;实测值：211.0667。发现：211.0745。 参考文献：