67-07-2 磷酸肌酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,医药中间体;生命科学。
化学合成;医药中间体;生命科学
1.碱性POCl3法 ① 酸与POCl3混合于低温碱性溶液中进行反应; ②反应完成后在0℃下过滤,除去磷酸钠沉淀; ③滤过液用盐酸调节至微碱性,在室温下真空浓缩,过滤除去肌酸; ④再加入MgCl2和NH3?H2O,过滤除去剩余的无机磷; ⑤滤过液加入CaCl2和3倍量的乙醇,将磷酸肌酸钙以及部分NaCl沉淀; ⑥重结晶后得到最终纯品。 图1为合成磷酸肌酸的一种反应式 2.碱性POCl3改进办法 ①肌酸、氧氯化磷与氢氧化钠在低温下(-10℃)冰浴反应; ②反应完成后真空过滤,滤渣用冰水冲洗后,合并滤过液和洗涤液,以乙醇沉淀并过滤除去沉淀; ③滤过液加入溴化钡与乙醇,沉淀用乙醇与乙醚洗涤后真空干燥; ④所得磷酸肌酸钡盐用硫酸钠溶液沉淀钡离子,滤液中加入乙醇沉淀得到磷酸肌酸钠。