化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：68906-26-3）
产率：92%
合成条件：With ammonium acetate; sodium cyanoborohydride In methanol at 50℃; for 18 h;
实验步骤：通用方法：将2-甲基-1-苯基丙-1-酮（3.05g，20.6mmol）与乙酸铵（15.8g，206mmol）在无水MeOH（50mL）中混合。 加入氰基硼氢化钠（1.31g，20.6mmol），并将反应在50℃下搅拌18小时。 冷却至室温后，将反应混合物真空浓缩，加入CH 2 Cl 2（50mL）。 将混合物用水（3×50mL）洗涤，并将水相用CH 2 Cl 2（2×50mL）反萃取。 将合并的有机相用饱和NaHCO 3水溶液（50mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 得到3.96g（18.9mmol，92％）（外消旋）-9，为透明油状物。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ：7.33-7.20（m，5H），3.58（d，J = 7.3,1H），1.90-1.79（m，1H），1.57（br s，2H），0.97（d） ，J = 6.7,3H），0.76（d，J = 6.8,3H）。 与报告的相比，这些变化向上移动了0.04ppm。
参考文献：
- [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 75, p. 354 - 374 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 41, p. 7548 - 7552 [3] Patent: WO2006/81332, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51 [4] Journal of medicinal chemistry, 1973, vol. 16, # 2, p. 101 - 106 [5] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1973, vol. 38, p. 441 - 446 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 1, p. 373 - 380 [7] Chemistry - A European Journal, 2005, vol. 11, # 19, p. 5619 - 5624 [8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 36, # 3, p. 265 - 286 [9] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 31, p. 7034 - 7038 [10] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 48, p. 10184 - 10199
