38952-62-4 4,4'-羰基二吗啉

危险性质：非危险化学品

二吗啉甲酮可用于医药相关反应，作为中间体或原料参与后续合成步骤。

医药

合成路线 1（1. 合成：38952-62-4）

产率：93% 合成条件：at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在0℃下，向胺（5-10当量）的无水二氯甲烷（25mL）溶液中滴加三光气（1当量）的无水二氯甲烷（5mL）溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌1小时，然后在室温下再搅拌4小时。 完成后，加入水（100mL）以溶解沉淀物。 用二氯甲烷（2×25mL）萃取水层。 将合并的有机层用1N HCl（25mL），饱和NaHCO 3（25mL）和盐水（25mL）洗涤。 将溶液干燥（Na 2 SO 4）并浓缩，得到满意纯度（> 95％）的所需产物，用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 11, p. 499 - 503 [2] Patent: US2010/144588, 2010, A1 [3] Journal of Molecular Structure, 2003, vol. 655, # 3, p. 404 - 412

合成路线 2（2. 合成：38952-62-4）

产率：55% 合成条件：With 4-methylmorpholine N-oxide; sodium hydroxide In water at 50℃; for 1 h; 实验步骤：将20.0g（0.4mol）氢氧化钠在30mL水中的溶液滴加到8.7g（0.1mol）吗啉，50mL氯仿和50mL 50％NMMO水溶液的混合物中，加热至50℃。 C。 将混合物在50℃下搅拌1小时，冷却，并用氯仿处理，蒸发萃取物。 产量3.5g（35％），熔点143-145℃（来自EtOAc）; 公布的数据[8]：熔点142.2℃。 IR光谱：ν1643cm-1（C = O）。 1H NMR光谱，δ，ppm：3.14-3.19m（8H，CH2），3.55-3.69m（8H，CH2）。 13 C NMR谱，δC，ppm：46.60,65.66,162.38。 参考文献：

• [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 54, # 6, p. 959 - 960 [2] Zh. Org. Khim., 2018, vol. 54, # 6, p. 951 - 952,2